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本教材立足於課程的整體性和基礎性，著重培養學生的綜合素質和創新能力，將原來彼此獨立、條塊分割的無機化學合成實驗和有機化學合成實驗進行整合，形成一套全新的、與後續課程緊密聯繫的大學化學實驗課程體系。教材分為六部分：第一部分介紹化學合成實驗的一般知識；第二部分介紹化合物合成的基本操作技術；第三部分介紹物質的分離和提純；第四部分為基礎合成實驗，以經典的和有代表性的化學反應類型為主線，在加強合成實驗訓練、強化分離和純化操作的指導思想下，根據無毒化、綠色化和實用化選編了34個實驗，其中包括基礎無機合成實驗10個和基礎有機合成實驗24個；第五部分為綜合性合成實驗，編入了10個實驗，其中有6個多步驟合成實驗；第六部分選編了8個設計性合成實驗。
本書可作為高等院校化學、應用化學、化工、製藥、生物、環境等專業的教材，亦可供相關人員參考。
1 化學合成實驗的一般知識
1.1 實驗室規則
1.2 實驗室安全、事故預防與處理
1.2.1 實驗室的安全守則
1.2.2 實驗室事故的預防
1.2.3 事故的處理
1.2.4 急救器具
1.2.5 實驗室“三廢”的處理
1.3 化學合成實驗常用儀器和設備
1.3.1 化學合成實驗中常用的玻璃儀器
1.3.2 常用玻璃儀器的使用、洗滌和乾燥
1.3.3 化學合成實驗中常用的設備
1.4 實驗的預習、記錄和實驗報告
1.4.1 實驗預習
1.4.2 實驗記錄
1.4.3 實驗報告的基本要求
1.5 化學合成實驗常用資料參考書
2 化合物合成的基本操作技術
2.1 簡單的玻璃工操作和塞子的配置
2.1.1 簡單的玻璃工操作
2.1.2 塞子的配置和鑽孔
2.2 化學合成實驗常用裝置
2.2.1 化學合成實驗常用裝置
2.2.2 儀器的裝配原則
2.3 加熱和冷卻
2.3.1 加熱技術
2.3.2 冷卻技術
2.4 攪拌和振盪
2.4.1 手工攪拌或振盪
2.4.2 電動攪拌
2.4.3 磁力攪拌
2.5 乾燥及乾燥劑
2.5.1 氣體的乾燥
2.5.2 液體的乾燥
2.5.3 固體的乾燥
3 物質的分離和提純
3.1 蒸餾和分餾
3.1.1 蒸餾
3.1.2 分餾
3.2 水蒸氣蒸餾
3.2.1 水蒸氣蒸餾適應範圍
3.2.2 基本原理
3.2.3 儀器裝置
3.2.4 水蒸氣蒸餾的操作
3.3 減壓蒸餾
3.3.1 基本原理
3.3.2 儀器裝置
3.3.3 減壓蒸餾的操作
3.4 過濾
3.4.1 過濾介質
3.4.2 過濾方法
3.5 昇華
3.5.1 基本原理
3.5.2 昇華操作
3.6 色譜分析
3.6.1 柱色譜
3.6.2 薄層色譜
3.6.3 紙色譜
4 基礎合成實驗
4.1 基礎無機合成實驗
實驗1 硫酸鋁鉀的製備及其晶體的培養
實驗2 四碘化錫的製備
實驗3 硫代硫酸鈉的製備及純度的測定
實驗4 磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉的製備及檢驗
實驗5 一種鈷（Ⅲ）配合物的製備及表徵
實驗6 十二鎢磷酸的製備及其IR表徵
實驗7 由鈦鐵礦制取二氧化鈦及其純度的測定
實驗8 乙酸鉻（Ⅱ）水合物的製備及純度測定
實驗9 由軟錳礦製備KMnO及其純度的測定
實驗10 乙二胺四乙酸鈣鈉的合成、結構和性質
4.2 基礎有機合成實驗
實驗11 1-溴丁烷的製備
實驗12 正丁醚的製備
實驗13 環己烯的製備
實驗14 2-甲基-2-丁醇的製備
實驗15 環己酮的製備
實驗16 己二酸的製備
實驗17 Diels-Alder反應
實驗18 2-硝基-1,3-苯二酚的製備
實驗19 2-叔丁基對苯二酚（TBHQ，食用抗氧劑）的製備
實驗20 苯乙酮的製備
實驗21 二苯甲酮（甜味香料）的製備（烷基化法）
實驗22 呋喃甲醇和呋喃甲酸的製備
實驗23 苯甲醇和苯甲酸的製備
實驗24 乙酸乙酯的製備
實驗25 水楊酸甲酯（冬青油）的製備
實驗26 乙酸異戊酯（香蕉水）的製備
實驗27 乙醯水楊酸（阿司匹林，解熱鎮痛藥）的製備
實驗28 肉桂酸的製備
實驗29 乙醯乙酸乙酯的製備
實驗30 甲基橙的製備
實驗31 乙醯苯胺的製備
實驗32 苯胺的製備
實驗33 安息香的輔酶合成
實驗34 脲醛樹脂的合成
5 綜合性合成實驗
實驗35 硫酸四氨合銅（Ⅱ）的製備及組成分析
實驗36 三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的合成及其組成的測定
實驗37 納米材料的合成與表徵
實驗38 鎳-大環配合物合成和表徵
實驗39 對氨基苯磺醯胺（磺胺藥物）的製備
實驗40 7,7-二氯雙環［4.1.0］庚烷
實驗41 2,4-二氯苯氧乙酸（植物生長素）的製備
實驗42 硝苯吡啶（藥物心痛定）的製備
實驗43 苯佐卡因（局部麻醉劑）的製備
實驗44 雙水楊醛縮乙二胺合銅（Ⅱ）的合成及其催化氧化安息香
6 設計性合成實驗
實驗45 由廢鐵屑製備硫酸亞鐵銨
實驗46 堿式碳酸銅的製備
實驗47 鄰苯二甲酸二丁酯（增塑劑）的製備
實驗48 甲基叔丁基醚（無鉛汽油抗震劑）的製備
實驗49 二苯甲酮（甜味香料）的製備（醯基化法）
實驗50 N,N-二乙基-間甲苯甲醯胺（驅蚊劑）的製備
實驗51 用甘蔗渣製備CMC-Na
實驗52 混合物的分離提純
附錄
附錄1 常用元素的原子量
附錄2 常用酸堿溶液不同品質分數的相對密度及溶解度
附錄3 常見共沸混合物組成
附錄4 常用有機溶劑的沸點及相對密度
附錄5 常用試劑的純化
附錄6 危險化學品的使用知識
附錄7 常見有機化合物的物理常數參考文獻
